ABSTRACT This paper presents the results of the study of archaeological materials (ceramic fragments) from the Pampa La Cruz site and geological samples from the Moche and Virú valley (north coast of Peru), with the aim of characterizing the structure of the crystallographic components that make up the matrix of said materials, using the techniques of X-ray fluorescence by dispersive energy and X-ray diffraction by the powder method. The diffraction profiles were evaluated using the Rietveld method to quantify the mineralogical composition of the materials. From the analysis of the ceramic fragments, the presence of quartz and various clays was determined. These same phases were identified in the geological samples, suggesting that the ceramics would have come from these geological materials. Based on these results, a proposal is presented to contrast the mineralogical composition of geological samples with those of archaeological samples. Considering that the investigated region has proven to be one of the settlements with one of the oldest uses of ceramic vessels in the northern Peruvian coast, the results of the present study, together with other complementary studies, could be transcendental, since they can help to understand the dynamics of the ancient settlers in the obtaining of raw materials and production of their ceramic vessels, vital for their food and other ceremonial purposes. This, in turn, could be linked to the economic model currently applied in the region for pre-Hispanic times.

RESUMEN En este trabajo se presenta los resultados del estudio de materiales arqueológicos (fragmentos de cerámica) provenientes del sitio Pampa La Cruz y de muestras geológicas del valle de Moche y Virú (costa norte del Perú), con el objetivo de caracterizar la estructura de los componentes cristalográficos que conforman la matriz de dichos materiales, mediante las técnicas de Fluorescencia de Rayos-X por Energía Dispersiva y Difracción de Rayos-X por el método del polvo. Los perfiles de difracción fueron evaluados mediante el método de Rietveld para cuantificar la composición mineralógica de los materiales. Del análisis de los fragmentos de cerámica se determinó la presencia de fases de cuarzo y diversas arcillas. En las muestras geológicas fueron identificadas estas mismas fases, lo que sugiere que las cerámicas procederían de estos materiales geológicos. En base a estos resultados se presenta una propuesta para contrastar la composición mineralógica de muestras geológicas con la de muestras arqueológicas. Considerando que la región investigada ha probado ser uno de los asentamientos con uno de los usos más antiguos de vasijas de cerámica en la costa norte peruana, los resultados del presente estudio, junto a otros complementarios, podrían ser trascendentales, pues pueden ayudar a entender la dinámica de los antiguos pobladores en la obtención de las materias primas y producción de sus vasijas de cerámica, vitales para su alimentación y otros fines ceremoniales. Esto, a su vez, podría estar vinculado al modelo económico que se aplica actualmente en la región para épocas prehispánicas.

This paper presents a first archaeometric approach to the study of the use of pigments in the context of the technological orga-nization of prehistoric societies in Rio Santa Lucia. The chemical and mineralogical composition of potential colorants found in archaeological contexts and of pigment residues on ceramic and lithic materials are analyzed in an exploratory way, applying the analytical techniques of X-Ray Diffraction (XRD), Transmission Móssbauer Spectroscopy (TMS) and X-Ray Fluorescence (XRF). It was possible to identify mineral components such as hematite (Fe2O3) and goethite (FeO(OH)).

Se expone una primera aproximación arqueométrica al estudio del uso de los pigmentos en el marco de la organización tecnológica de las sociedades prehistóricas del bajo río Santa Lucía. Se analizan, de forma exploratoria, la composición química y mineralógica de potenciales colorantes hallados en contextos arqueológicos y residuos de pigmentos en materiales cerámicos, aplicando las técnicas analíticas de Difracción de Rayos X (DRX), Espectroscopia Móssbauer por Transmisión (EMT) y Fluorescencia de Rayos X (FRX). Se ha podido identificar componentes mineralógicos como hematita (Fe2O3)y goetita (FeO(OH)).

Results of measures of X-ray diffraction showed a sequence of chemical and structural changes such as dehydration, decomposition and formation of new phases in clays subjected to gradual increases in temperature. The components of the samples were determined identifying Ca-montmorillonite, vermiculite, muscovite, kaolinite, chlorita, illite, quartz and albite. The structural refinement by the Rietveld method reported the presence of a higher percentage of non-expansive clay compared to the expansive in all samples. At 250ºC, Ca-montmorillonite presents a drastic decrease in its interlayer distance, from 1.5 nm to 1.0 nm, due to removal of water from the surface and pores, as well as of water contained in the interlayer region. In the case of vermiculite, this decrease is much smaller (~0.04 nm), while kaolinite does not present significant decrease in this parameter. Vermiculite structurally collapses to ~350º C, whereas kaolinite makes it to ~500º C, while new phases appear, such as orthoclase and anorthite.

Resultados de medidas de difracción de rayos-X mostraron una secuencia de modificaciones químicas y estructurales como la deshidratación, descomposición y formación de nuevas fases en arcillas sometidas a aumentos graduales de temperatura. Los componentes de las muestras fueron determinados, identificándose montmorillonita-Ca, vermiculita, muscovita, caolinita, chlorita, illita, cuarzo y albita. El refinamiento estructural por el método de Rietveld reportó, en todas las muestras, mayor porcentaje de arcilla noexpansiva en comparación con la expansiva. A 250ºC, la montmorillonita-Ca presentó una disminución drástica en su distancia interlaminar, de 1.5 nm a 1.0 nm, debido a la remoción del agua superficial y de los poros, así como de la contenida en la región interlaminar. Para el caso de la vermiculita, esta disminución es mucho menor (~0.04 nm), en tanto que la caolinita no presenta disminución significativa de este parámetro. La vermiculita estructuralmente colapsa a ~350ºC, en tanto que la caolinita lo hace a ~500ºC, mientras que nuevas fases aparecen, como la ortoclasa y anorthita.